Flow Injection Polymer Analysis (FIPA)

Einführung

FIPA (Flow Injection Polymer Analysis) ist ein schnelles und automatisiertes Verfahren für die Messung des Molekulargewichts, der molekularen Größe und der Grenzviskosität / Intrinsischen Viskosität von Makromolekülen. Je nach der Probe sind 6-10 Proben pro Stunde messbar. Ein weiterer Vorteil der FIPA-Messung besteht darin, dass dabei nur minimale Proben- und Lösungsmittelmengen benötigt werden.

Anwendungsbereiche

FIPA ist ein präzises und effektives Verfahren zur Messung von Polymereigenschaften für die routinemäßige Qualitätskontrolle und Prozessentwicklung. FIPA kann für Untersuchungen in zahlreichen organischen Lösemitteln oder in wässriger Lösung verwendet werden. Anwendungen sind beispielsweise Polyester, Polyamide, Polycarbonate, Proteine, Polysaccharide usw.

Beschreibung

Bei der FIPA wird das in Lösung befindliche Polymer oder Protein in ein FIPA-System injiziert, das einen RI-, Lichtstreu- und Viskositätsdetektor umfasst. Im Gegensatz zur GPC/SEC liefert die FIPA keine Information zur Verteilung. Bei FIPA-Messungen kommen Säulen zum Einsatz, die das zu untersuchende Polymer oder Protein von anderen Probenbestandteilen mit niedrigem Molekulargewicht, wie z. B. Verdünnungsmittel, Zusatzstoffe oder Salze, abtrennen. Die Probe wird als eine Einheit gemessen. Die Analyse dauert nur wenige Minuten.

Für die vollständige Charakterisierung der Probe bedient sich das FIPA-System einer fortschrittlichen Detektionstechnologie. Der Kleinwinkellichtstreudetektor bestimmt das absolute Molekulargewicht, der Viskositätsdetektor misst die Grenzviskosität / Intrinsische Viskosität und Größe, Konzentrationsdetektor(en) liefern die Konzentration sowie Informationen über die stoffliche Zusammensetzung. Die Genauigkeit beträgt bei allen Ergebnissen typischerweise < 1,0 % RSD. Die FIPA-Dauer kann unter 5 Minuten liegen.

Durch ihre Einfachheit und hohe Genauigkeit sowie Geschwindigkeit ist FIPA ideal für Prozessentwicklungen und at-line Messungen an Produktionsanlagen geeignet, bei denen die Prozesskontrolle kurze Analysezeiten für die fortlaufende Messung des Reaktionsfortschritts erfordert. Sie eignet sich auch sehr gut für Anwendungen mit hohem Probendurchsatz und einer Probenanzahl, die für die Analysedauer bei der GPC/SEC zu hoch ist.

Vorteile

FIPA ist ein einfaches, aber leistungsstarkes Verfahren. Das Verfahren kann leicht automatisiert werden und benötigt dann keine Benutzereingriffe, was es unabhängig vom Anwender macht. Durch die präzisen und schnell erzielbaren FIPA-Ergebnisse kann die Produktqualität schnell beurteilt und eine unverzügliche Entscheidung über den Prozessverlauf getroffen werden.

Ergebnisse

FIPA liefert Ergebnisse zu folgenden Parametern:

• Molekulargewicht
• Hydrodynamische Größe
• Grenzviskosität / Intrinsische Viskosität
• Konzentration
• Verzweigung
• Copolymer-/Konjugat-Zusammensetzung

Tabelle 1: Ergebnisse aus der vollautomatischen FIPA einer breit verteilten Polystyrolprobe. Die Analyse erfolgte alle 9 Minuten, und die Daten wurden automatisch von der OmniSEC-Software ausgewertet (d. h. ohne Eingriff des Benutzers).

Beispiele

Eine Auswahl bewährter FIPA-Anwendungen:

• Polycarbonat
• Polyvinylacetat
• Polymethylmethacrylat
• Lineares und verzweigtes Polystyrol
• Blockcopolymere
• Olefin-Kautschuk niedriger Kristallinität
• Polyimide
• Phenolharze
• Polyurethan
• Olefin-Kautschuk hoher Kristallinität
• Xylol-lösliche Anteile von Polyolefinen
• Polyvinylalkohol
• Polyacrylamid
  

Weitere Informationen

	Präsentationen und Anwendungsberichte:
	Applikationsbericht: FIPA von Blockcopolymeren (SBS und SIS) - auch als Poly(styrol-Butadien-Styrol) bezeichnet SBS-Kautschuk und SIS-Elastomere können mittels FIPA schnell charakterisiert werden. Die Messung lieferte das genaue absolute Molekulargewicht und die genaue Grenzviskosität / Intrinsische Viskosität.
	Applikationsbericht: FIPA von Polyvinylalkohol (PVOH) Das Molekulargewicht und die Grenzviskosität / Intrinsische Viskosität von 3 Polyvinylalkoholproben wurden gemessen. Die mobile Phase war Wasser mit 0,1 mol/L Natriumnitrat. Vier Messungen lieferten Ergebnisse mit einer relativen Standardabweichung von kleiner als 0,5 %.
	Applikationsbericht: FIPA-Messung der Xylol-löslichen Anteile von Polypropylen und schlagzähen Copolymeren Dieser Bericht beschreibt einen schnellen Test zur Bestimmung der Xylol-löslichen Anteile (XS-Test). Das FIPA-Verfahren liefert die XS-Ergebnisse innerhalb von Minuten und nicht Stunden. Eine zeitraubende Filterung und Verdampfung sind bei dieser Analyse nicht erforderlich.
	Applikationsbericht: FIPA von Polymeren in HFIP Dieser Bericht präsentiert die Ergebnisse von schnellen FIPA-Messungen von PET, PBT und Nylon 6.6. Die Reproduzierbarkeit hinsichtlich des absoluten Molekulargewichts, der Grenzviskosität / Intrinsischen Viskosität und des hydrodynamischen Radius ist ausgezeichnet. Das gemessene Molekulargewicht stimmt gut mit dem Nennwert überein.
	Applikationsbericht: FIPA von EPDM-Elastomeren Die Messung des Ethylen-Propylen-Dien-Kautschuks (EPDM), ein amorphes stistisches Elastomer, erfolgte innerhalb von 4 Minuten in THF bei 60 °C. Die aus der FIPA und der konventionellen GPC erhaltenen Molekulargewichte und Grenzviskositäten stehen in guter Übereinstimmung.
	Sie können in der Anwendungsbibliothek und Präsentationsdatenbank von Malvern KOSTENLOS nach weiteren Anwendungsblättern und Online-Präsentationen suchen (kostenlose Registrierung erforderlich).