Laserbeugung Technologie Fokus

Malvern Instruments ist weltweiter Führer in der Anwendung der Laserbeugungstechnologie und ist seit mehr als 30 Jahren Wegbereiter dieser Technologie, die heute Industriestandard in den meisten Bereichen der Partikelverarbeitung ist. Dank der Robustheit dieser Partikelmesstechnik wird sie den harten Anforderungen der industriellen Prozessumgebung gerecht.

• Strikter Gebrauch der Mie Lichtstreuungstheorie ermöglicht die Ermittlung der gesamten Partikelgrößenverteilung
• Keine Kalibrierung notwendig
• Keine langen Datenaufbereitungszeiten, die den wahren Prozessverlauf verschleiern könnten
• Messungen von hoher Partikelkonzentration
• Einzigartig für das Insitec System ist ein patentierter Mehrfachstreuungsalgorithmus

Eine bedeutungsvolle Herausforderung für die online Analyse mittels Laserbeugung, ist die Mehrfachstreuung an die hohen Partikelkonzentrationen anzupassen, welche in der Prozesslinie vorkommen.

Bei genügend geringer Konzentration ist die Trübung linear zur Konzentration. Dies ist bei hohen Konzentrationen jedoch nicht der Fall.  Partikel sind dort so nah beieinander, dass der gebeugte Strahl von anderen Partikeln nochmals gebeugt wird.

Bei Laborgeräten ist dies kein Problem, da dort der Nutzer die Kontrolle über die gemessene Probemenge hat. Bei einem im Prozess genutzten Instrument, welches eine kontinuierliche Probenahmetechnik verwendet, muss eine Messung jedoch exakt sein, selbst wenn im Prozessstrom eine erhöhte Beladung auftritt. Dies ist besonders wichtig während der Inbetriebnahme, dem Herunterfahren der Anlage und während Änderungen im Prozess vorgenommen werden.

Der Gebrauch des patentierten Mehrfachstreuungsalgorithmus, welchen das Insitec Systems nutzt, garantiert ungeachtet der momentanen Prozessladung eine exakte Partikelgrößenmessung.

Laserbeuguung / Mie Theorie

Ein Laserstrahl wird in eine Partikelwolke, z.B. Zement gestrahlt, welche in einem durchsichtigen Gas, z.B. Luft verteilt ist. Die Partikel brechen das Licht, wobei kleine Partikel das Licht in einem größerem Winkel brechen, als große Partikel. Das gebrochene Licht wird durch eine Anzahl von Photodetektoren gemessen, die in verschiedenen Winkeln angebracht sind. Das somit erzeugte Beugungsbild der Probe kann zur Messung der Größe der Partikel genutzt werden, in dem es von  der Lichtbeugungstheorie Gebrauch macht, welche Anfang des zwanzigsten Jahrhunderts von Mie entwickelt wurde.     

Obwohl mehrere Korrelationen und Theorien über Lichtstreuung existieren, ist die umfangreichste und entscheidenste Theorie die von Mie, welche auf Maxwells Gleichung des elektromagnetischen Feldes basiert. In dieser Theorie werden zwei Annahmen gemacht, die ein angemessenes Ergebnis erzielen:

• Das Partikel wird als sphärisch angenommen
  Dies ist wichtig, da nur wenige Partikel wirklich sphärisch sind. Laserbeugung ist sehr empfindlich in Bezug auf das Volumen des Partikels. Aus diesem Grund werden die Partikeldurchmesser aus dem gemessenem Volumen des Partikels errechnet, mit der Annahme einer volumengleicher Kugel.

• Die Suspension ist verdünnt
  Es wird davon ausgegangen, dass die Partikelkonzentration so gering ist, dass der gestreute Strahl direkt vom Detektor gemessen wird (z.B. Einfachstreuung) und nicht schon von anderen Partikeln gebrochen wird, bevor es auf den Detektor trifft (z.B. Mehrfachstreuung)

Mehrfachstreuung/ Partikelgrößenmessung in hohen Konzentrationen

Ist die Partikelkonzentration gering genug, folgt das Instrument dem Lambert-Beer'schen Gesetz, z.B. die Trübheit (z.B. negativer Log der Transmission, oder das durch die Streuung getrübte Licht) ist linear zur Partikelkonzentration. Es wird jedoch einen Punkt geben, an dem das Beer'sche Gesetz nicht mehr gilt, nämlich dann, wenn die Partikel so nah aneinander sind, dass gestreutes Licht von anderen Partikeln zurückgestreut wird. Insitec verwendet eine patentierte Technik, die von Beginn an die Mehrfachstreunung korrigiert, wodurch Messungen in erhöhten Konzentrationen mit dem Instrument möglich sind.

Bei Labormessgeräten ist dies kein Thema, da der Techniker die totale Kontrolle über die zu messende Probemenge hat. Bei einem Prozessmessgerät hingegen, welches eine kontinuierliche Probenahmetechnik anwendet, muss das Instrument selbst dann in der Lage sein, kontinuierlich genau zu messen, wenn im Prozessstrom eine größere Beladung anfällt.

Wie der folgende Graf zeigt, bleibt dadurch die vom Instrument gemessene Größe bei viel höheren Transmissionswerten stabil, als dies der Fall mit normalen Laserbeugungsgeräten wäre:

Partikelgrößenmessung

Die Partikel selbst sind selten sphärisch. Da aber Laserbeugung empfindlich auf das Volumen der Partikel ist, wird von der berechneten Größe aus angenommen, dass das Partikel sphärisch ist und sein Durchmesser wird über das gemessene Volumen berechnet.

Das Gerät berechnet die Partikelgrößenverteilung eines Pulvers. Im Gegensatz zu einer Anhäufung von Partikeln, von denen ein jedes dieselbe Größe hat (monodispers), bestehen die meisten Pulver aus Partikeln unterschiedlicher Größen (polydispers), woraus sich eine Verteilung ergibt. Manche Messgeräte können die Verteilung nur dadurch messen, indem sie annehmen, dass sie einer Gauß’schen oder Rosin-Rammler Funktion folgen.

Beispiel einer bimodalen Verteilung

Das Instrument kann auch eine Anzahl von abgeleiteten Parametern messen, z.B. die durchschnittliche Partikelgröße, die geschätzte spezifische Oberfläche oder gewöhnliche Parameter wie den D[4,3] Durchmesser.